氣相色譜的概念:以氣體為流動(dòng)相,依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對(duì)象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定,沸點(diǎn)一般不超過500度的樣品。
氣體:載氣——用于傳送樣品通過整個(gè)系統(tǒng)的氣體。檢測(cè)器氣體——某些檢測(cè)器所需的支持氣體,如,F(xiàn)ID。
樣品引入:將樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應(yīng)對(duì)樣品蒸汽有最小影響。
色譜柱:實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離。
檢測(cè)器:對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。
數(shù)據(jù)采集:將檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為色譜圖,以備手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析之用。
色譜柱有哪些柱參數(shù)?如何根據(jù)這些參數(shù)為客戶選擇色譜柱?
色譜柱柱參數(shù):固定相,柱長(zhǎng),內(nèi)徑,膜厚。
固定相的選擇:相似相溶原理。
非/弱極性柱—最常用!中等極性柱—適用于復(fù)雜/困難的分離;強(qiáng)極性柱—多用于特殊應(yīng)用。
柱長(zhǎng):
10~15m通常十個(gè)組分以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析
25~30m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足絕大部分應(yīng)用
50m,60m,100m復(fù)雜樣品的分析
內(nèi)徑:
0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣,痕量分析
0.32mm寬徑,分流/不分流進(jìn)樣,能承受較大體積進(jìn)樣
0.25mm窄徑分流進(jìn)樣,GC/MS 應(yīng)用,較高柱效
0.18mm微徑較快分離高柱效
0.10mm快速GC,快速分離對(duì)儀器要求高
了解有關(guān)液相色譜柱的幾個(gè)參數(shù)及安捷倫色譜柱的分類和應(yīng)用范圍。
表面積——顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,以m2/gram表示;
高表面積對(duì)于多組份樣品的分離具有較強(qiáng)的保留能力,柱容量和分離度;
表面積低的填料通常能迅速達(dá)到平衡狀態(tài),對(duì)于梯度淋洗尤為重要
孔徑——顆粒的孔或腔的平均尺寸,范圍60-10,000?
大孔的填料顆??梢匝娱L(zhǎng)溶質(zhì)大分子在填料表面滯留的時(shí)間,達(dá)到充分分離,改善峰形;樣品MW≤4000,選擇80?的孔徑,樣品MW>4000選擇300?的孔徑
碳覆蓋率——對(duì)色譜分離的影響,與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量。
高碳覆蓋率:提高分辨率,分析時(shí)間長(zhǎng);低碳覆蓋率:縮短運(yùn)行時(shí)間
封端/封尾——對(duì)色譜分離的影響,使用較短烷烴鏈鍵合游離硅羥基(二次鍵合)
封端:減輕待測(cè)組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng)而引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象
對(duì)于極性樣品,未封端與經(jīng)過封端處理的色譜柱在選擇性上有明顯差異
粒徑:1.8um3.5um→快速分離
5um→行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
7um→制備柱
以上是凱正儀器整理的色譜耗材相關(guān)概念,希望能夠?qū)Υ蠹移鸬綆椭?。如有色譜耗材需求可以聯(lián)系我司。