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熱分析儀實驗坩堝的種類和選擇

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坩堝種類:


(1)標準坩堝。根據(jù)需要,可以完全密封或者可以在蓋子上鉆孔以獲得自生成氣氛,或者完全自由交換的氣氛


(2)輕鋁坩堝。這種坩堝有最小的信號時間常數(shù),尤其是在與氦氣相結合的時候。它非常適合于將薄膜,片材或者粉末樣品壓在坩堝底部。坩堝與蓋子之間的縫隙形成了自然生成氣氛,然而如果在蓋子上鉆孔也可以獲得自由交換的氣氛。


(3)氧化鋁坩堝。這種坩堝分廠適合于熱重測試,它可以測試到1600℃,清洗后可以重復使用。這種坩堝有帶孔的蓋子可以防止樣品沸騰濺出。


(4)銅坩堝。這種坩堝沒有蓋子。它是用于測試銅作為催化劑的樣品氧化穩(wěn)定。通常銅坩堝用于聚烯烴的氧化誘導期(OIT)測試。


(5)金坩堝。金是化學穩(wěn)定的,但是價格昂貴。經(jīng)過長時間儲存,金坩堝表面會有一些沉淀。為了解決這一問題,使用前可以將金坩堝加熱到500℃,需要注意的是金屬樣品可能與金坩堝形成共熔合金,可能會熔穿坩堝,損壞儀器。


(6)鉑金坩堝。這種坩堝主要使用在測試溫度超過600℃的情況下。通常用于TGA測試或者同步DSC測試。鉑金坩堝可以測試到1600℃。需要注意的是金屬樣品可能與鉑金坩堝形成共熔合金,可能會熔穿坩堝.清潔后,鉑金坩堝可以被重復使用


坩堝的選擇


1、三氧化二鋁坩堝(陶瓷坩堝)。在TGA實驗中是最常用的坩堝,它對絕大多數(shù)樣品比較穩(wěn)定,不與樣品發(fā)生反應,且在室溫到1650℃范圍內(nèi),三氧化二鋁坩堝沒有熱反應,三氧化二鋁坩堝的熔點超過1700℃,可以重復使用,但清洗過程稍微麻煩。


2、鉑金坩堝。鉑金坩堝也是可以重復使用的坩堝。鉑金坩堝具有很好的導熱性能,與陶瓷坩堝相比,在同步熱分析儀中使用鉑金坩堝,可以獲得較好的同步DSC測試結果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑,所以使用前要仔細分析。鉑金坩堝的熔點在1770℃。進行高溫測試時,鉑金坩堝可能與某些金屬及化合物形成共熔點,坩堝的熔點降低,導致坩堝粘在傳感器上。解決金屬樣品和鉑金坩堝形成合金這一問題,可以通過在鉑金坩堝底部加入一薄層氧化鋁粉末,然后將金屬樣品放在氧化鋁粉末上面。


3、鋁坩堝。鋁坩堝在TGA實驗中使用只能進行低溫實驗,最高溫度不能超過600℃,因為鋁坩堝的熔點為600℃。鋁坩堝的熱傳導很好,坩堝臂及底部均較薄,所以


測試的同步DSC 信號較好。而且鋁坩堝可以很好地密封。所以對于希望用同步熱分析儀測試DSC 結果,且測試溫度低于600℃,可以選擇鋁坩堝。


4、藍寶石坩堝。藍寶石坩堝的成分也為三氧化二鋁,可以重復使用。藍寶石坩堝具有更強的穩(wěn)定性和阻隔性,尤其適合測試在高溫下容易分解和穿透普通氧化鋁坩堝的高熔點金屬,如鋼。而普通陶瓷坩堝雖然成分也是三氧化二鋁,但其具有多孔結構,容易使熔體透過。藍寶石坩堝的熔點也超過1700℃。


5、對于同步DSC,要想獲得較好的DSC 信號,盡量選擇金屬坩堝。


6、如果樣品發(fā)泡或者會從坩堝中濺出,要在坩堝上加帶孔的蓋子。


TGA 測試期間,坩堝當然是開口的。但是在實際測試前將坩堝密封也是比較重要的,因為這樣可以防止樣品在測試前與空氣接觸,可以防止在實驗前樣品中的水分揮發(fā)。實驗開始前可以將坩堝立即鉆孔,在進行實驗,這一過程在自動進樣器上可以很好地完成。


通常情況下TGA 實驗使用的坩堝為70uL 的氧化鋁坩堝。但有時熱重實驗也需要使用其他特殊的坩堝。如果希望在熱重測試的同時獲得比較好的同步DSC 曲線, 可以使用70uL 的鉑金坩堝或者使用40uL 的鋁坩堝(溫度低于600℃)。如果樣品的揮發(fā)組分非常少,或者非常不均勻,這種情況要使用盡可能多的樣品。這時要使用更大的坩堝,如150uL 的鉑金坩堝或者氧化鋁坩堝或者使用900uL 的氧化鋁坩堝。

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